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NANOPARTÍCULAS DESDE ADENTRO: EFECTO DE LA SÍNTESIS Y LA
ESTEQUIOMETRÍA EN LA EXSOLUCIÓN
NANOPARTICLES FROM WITHIN: EFFECTS OF SYNTHESIS AND STOICHIOMETRY
ON EXSOLUTION
M. Santaya*1, H. E. Troiani1,2 y L. V Mogni1,2
1Departamento de Caracterización de Materiales (DCM), Gerencia de Investigación Aplicada (GIA-GAIDI) / Instituto de Nanociencia
y Nanotecnología (INN-CNEA-CONICET), Centro Atómico Bariloche – Rio Negro – Argentina.
2Instituto Balseiro, Universidad Nacional de Cuyo, S.C. de Bariloche Bariloche – Rio Negro – Argentina.
Recibido: 30/04/2025 ; Aceptado: 02/07/2025
En este trabajo se busca funcionalizar la superficie de una perovskita (estructura ABO3) con nanopartículas de Ni-Fe
mediante la técnica de exsolución, con el objetivo de mejorar sus propiedades electrocatalíticas como electrodo de cel-
das de óxido sólido (SOC). La exsolución es una técnica de decoración superficial a partir de la segregación controlada
de elementos que originalmente están contenidos en el óxido de partida (en nuestro caso el Sr(Ti0.3Fe0.7)O3-δ, lla-
mado STF). Veremos cómo la exsolución de cationes metálicos del sitio B genera un exceso de Sr en el sitio A de la
perovskita, el cual degrada sus propiedades electroquímicas. Como estrategia para contrarrestar este efecto, se explora
la introducción de una deficiencia de Sr en el sitio A de la perovskita original. Finalmente, se compara la fabricación de
electrodos STF dopados con Ni y con deficiencia de Sr (composición Sr0.93Ti0.3Fe0.63Ni0.07O3-δ) mediante dos rutas
de síntesis diferentes: el método de reacción de estado sólido y un método sol-gel.
Palabras Clave:Celdas de óxido sólido, exsolución, electrodos, perovskitas.
In this work, we aim to functionalize the surface of a perovskite oxide (ABO3structure) with Ni-Fe nanoparticles
via the exsolution technique, with the goal of enhancing its electrocatalytic properties as an electrode for solid oxide
cells (SOC). Exsolution is a surface-decoration technique based on the controlled segregation of elements originally
contained within the host oxide (in our case, Sr(Ti0.3Fe0.7)O3-δ, referred to as STF). We show how the exsolution of B-
site metal cations leads to an excess of Sr at the A-site of the perovskite, which impacts negatively on its electrochemical
performance. As a strategy to counteract this effect, we explore the introduction of a Sr deficiency at the A-site of
the starting perovskite. Finally, we compare the fabrication of Ni-doped, Sr-deficient STF electrodes (composition
Sr0.93Ti0.3Fe0.63Ni0.07O3-δ) using two different synthesis routes: the solid-state reaction method and a sol-gel route.
Keywords: Solid oxide cells, exsolution, electrodes, perovskites.
https://doi.org/10.31527/analesafa.2025.36.4.85-89 ISSN - 1850-1168 (online)
* marianosantaya@cnea.gob.ar.
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FIG. 1: Esquema del proceso de exsolución.
I. INTRODUCCIÓN
Las celdas de combustible de óxido sólido (SOFC, por sus siglas en inglés) son dispositivos electroquímicos que permi-
ten transformar la energía liberada en una reacción química en energía eléctrica (por ejemplo H2+O2−→ H2O+energía),
con alta eficiencia y sin necesidad de metales preciosos como catalizadores, gracias a su operación a altas temperaturas. A
su vez, estos dispositivos pueden funcionar como electrolizadores (SOEC) impulsando la reacción inversa para producir
hidrógeno si se les suministra H2Oy energía [1], por lo que pueden trabajar aprovechando la energía excedente de parques
eólicos (hidrógeno verde) [2], de reactores nucleares (hidrógeno rosa) [3] u otras fuentes, para producir combustibles de
alta calidad. En el contexto de la transición energética, las celdas de óxido sólido (SOC) destacan por su versatilidad,
eficiencia térmica (hasta 90% en aplicaciones de cogeneración [4]) y por su capacidad para operar con una amplia gama
de combustibles, incluidos hidrocarburos livianos y gas natural, recurso especialmente abundante en Argentina [5]. Sin
embargo, su inserción en el mercado requiere superar desafíos relacionados con los costos de fabricación y la durabili-
dad de los dispositivos. Una estrategia prometedora para optimizar estos dispositivos consiste en el desarrollo de celdas
simétricas (S-SOFC), donde el mismo material cerámico pueda operar como ánodo y como cátodo. Esto simplifica el
proceso de fabricación, reduce el número de interfaces y favorece la estabilidad estructural ante ciclos redox. En este
sentido, los óxidos tipo perovskita con estructura ABO3, que presentan conducción mixta iónica y electrónica (MIEC),
han ganado atención. En particular, la perovskita SrTi0.3Fe0.7O3-δ(STF) es un candidato promisorio por su buen rendi-
miento y estabilidad tanto en atmósferas oxidantes como reductoras [6]. Partiendo de la perovskita STF, en este trabajo
buscaremos decorar su superficie con nanopartículas (NPs) metálicas para funcionalizar su superficie y mejorar sus pro-
piedades electrocatalíticas, mediante la técnica conocida como exsolución. Resumidamente, esta técnica consiste en la
segregación controlada hacia la superficie de elementos originalmente contenidos en la perovskita de partida, cuando se la
somete a atmósferas reductoras (por ej. atmósfera de H2a alta temperatura). Iniciamos introduciendo Ni como dopante en
la perovskita STF. Al someter al material a un tratamiento en atmósfera reductora a alta temperatura, el catión con menor
potencial de reducción, en este caso el Ni (seguido del Fe), difundirá hacia la superficie y se reducirá a Ni/Fe metálico,
formando NPs que quedan ‘ancladas’ a la superficie del óxido [7]. En la Fig. 1se presenta un esquema de este proceso.
Un aspecto clave para controlar el proceso es la estequiometría inicial del óxido. Los primeros trabajos que abordaron
la problemática mostraron que una deficiencia en el sitio A de la perovskita puede actuar como fuerza impulsora (“driving
force”) para promover la exsolución de cationes del sitio B [8,9]. A su vez, es importante notar que la estequiometria
inicial del óxido no sólo afectará su capacidad para exsolver, sino también a la composición y estructura del óxido resul-
tante tras la exsolución. Todo esto impactará en las propiedades electroquímicas del material. En este trabajo, estudiamos
el proceso de exsolución en el electrodo Sr(Ti0.3Fe0.63Ni0.07)O3-δ(STFN1-ssr) sintetizado por reacción de estado sólido.
Observamos que la exsolución de Ni-Fe conduce a un enriquecimiento en Sr en el óxido remanente, que deterioraría su
rendimiento electroquímico [10]. Para mitigar este efecto, se introdujo una deficiencia en el sitio A produciendo materia-
les de composición Sr0.93Ti0.3Fe0.63Ni0.07O3-δ(STFN93), sintetizados tanto por reacción de estado sólido (STFN93-ssr)
como por método sol-gel (STFN93-sg), con el objetivo de comparar sus propiedades estructurales.
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II. MÉTODOS
Síntesis por reacción de estado sólido
Para sintetizar los compuestos STF-ssr, STFN1-ssr y STFN93-ssr pesamos cantidades estequiométricas de polvos de
Fe2O3(99.945 % Alfa Aesar), SrCO3(99% Alfa Aesar), TiO2(SPEX Industries Inc.), y NiO cuando corresponda (SPEX
Industries Inc.), añadimos alcohol isopropílico y mezclamos en un molino de bolas (Retsch S100) a velocidad de 500 rpm
durante 1.5 h. Las mezclas se trataron térmicamente a 1200◦Cdurante 10 h en un horno eléctrico XD-1700.
Síntesis por método sol-gel
Para sintetizar el compuesto STFN93-sg utilizamos el método de combustión sol-gel desarrollado en la referencia [11].
Para comenzar, se pesaron cantidades estequiométricas de los precursores butóxido de Ti (Ti(OCH2CH2CH2CH3)4, 97%
Sigma Aldrich), SrCO3y nitratos de Fe (Fe(NO3)3·9H2O, 98% AppliChem) y Ni (Ni(NO3)2·6H2O, 98% AlfaAesar).
Disolvimos (i) el butóxido de Ti con etilenglicol; disolvimos la (ii) glicina en una solución de H2Odeionizada; finalmente
disolvimos (iii) el carbonato de Sr y los nitratos de metales en agua deionizada. Luego, mezclamos las tres soluciones y
la llevamos a ∼150◦Cdando inicio al proceso de gelificación, polimerización y combustión. Por último, realizamos un
tratamiento térmico del polvo resultante a 850 ◦Cen aire durante 6 h.
Caracterización estructural
Se realizaron estudios de difracción de rayos X (DRX), microscopia electrónica de barrido (SEM) y de transmisión
(TEM) antes y después de someter los electrodos a tratamientos térmicos de reducción en temperatura y atmósfera con-
trolada. Los estudios de DRX se realizaron en un Panalytical Empyrean con radiación Cu Kαy detector PIXcel. Los
estudios de microscopia se realizaron en un SEM FEI Nova NanoSEM 230, en un SEM Zeiss Crossbeam 340 y en un
TEM FEI TECNAI F20, los dos últimos equipados con módulo detector de espectroscopia de rayos X por dispersión de
energía (EDS).
III. RESULTADOS Y DISCUSIÓN
Caracterización estructural de STFN1-ssr
En la Fig. 2(a) se observa el difractograma del electrodo STFN1-ssr en condición prístina, y luego de ser reducido
a 850 ◦Cen atmósfera de 30%H2/3%H2O/67%Ar. La muestra prístina presenta una fase perovskita cúbica del grupo
espacial Pm3m (#221). Al reducirla aparece una fase metálica indexada con Ni-Fe de estructura cúbica con parámetro
de red a=3.588 ˚
A. Este parámetro nos permite estimar el contenido de Ni y Fe, haciendo una regresión lineal entre el
parámetro de red del Ni metálico FCC (a=3.517 ˚
A) y el de distintas aleaciones de Ni-Fe [12], en lo que se conoce como
la ley de Vegard [13]. En nuestro caso, la composición estimada de la aleación es ∼Ni0.42Fe0.58. En la microscopía SEM
del panel (b) podemos ver que la superficie del STFN1-ssr reducido está decorada con NPs exsolvidas, identificadas como
partículas de Ni-Fe mediante TEM-EDS en el panel (c). Notar que la composición estimada por TEM-EDS sobre una
partícula puntual es consistente con el valor promedio obtenido por DRX.
Estos resultados confirman que el material STFN1-ssr es capaz de exsolver NPs de Ni-Fe incluso sin la necesidad de
introducir una deficiencia en el sitio A, en contraste con lo reportado en otros trabajos donde la exsolución es promovida
mediante una deficiencia de La/Sr [8,9]. Este comportamiento puede atribuirse a que, en nuestro caso: (i) el sitio A está
ocupado exclusivamente por Sr, lo cual puede facilitar una mayor movilidad catiónica; (ii) el sitio B contiene una fracción
importante de Fe, un catión más redox-activo que el Ti o Cr presentes en los artículos citados. Esto último también conlleva
un mayor contenido de vacancias de oxígeno (δ>0) que puede favorecer la movilidad catiónica. No obstante, además de
la aparición de la fase metálica, los picos principales de la fase perovskita en el electrodo reducido muestran asimetrías
u ‘hombros’ (ver flechas en Fig. 2(a), que sugieren algún tipo de distorsión o modificación estructural tras la exsolución.
Como se discutió brevemente en la introducción, la migración de cationes desde el sitio B hacia la superficie genera un
exceso relativo de Sr en el óxido remanente. Este desequilibrio puede inducir la segregación de fases secundarias (ej. SrO),
o bien integrarse en la red perovskita alterando la simetría o generando una mezcla de fases. El fenómeno de exsolución
en este electrodo puede representarse mediante la siguiente reacción:
Sr(Ti0.3Fe0.63Ni0.07)O3-δ−→ Sr(Ti0.3Fe0.53)O3-δ′
+0.07Ni +0.1Fe +x.O2
donde se considera una migración total del Ni (corroborada por TEM-EDS sobre la matriz perovskita resultante tras la
exsolución), mientras que el ‘0.1’ asignado al Fe está basado en la composición estimada de las NPs. Esto deja un material
con fórmula AB0.83O3-δ’, es decir, con exceso de Sr en la estructura perovskita. Con el objetivo de reproducir cómo se
vería este exceso de Sr por DRX en una perovskita tipo STF, preparamos la muestra Sr1.05Ti0.3Fe0.7O3(STF1.05-ssr) y la
comparamos con el difractograma de la muestra STF-ssr. En la Fig. 3se presenta esta comparación y se puede corroborar
que el STF1.05-ssr presenta una asimetría en los picos de la perovskita mostrando un ‘hombro’ hacia la izquierda de los
picos principales. Esta asimetría es señalada con flechas en la Fig. 3. Esta misma asimetría que observamos en la muestra
STF1.05-ssr, con exceso de Sr, se presenta también en la muestra STFN1-ssr reducida. Por este motivo, podemos suponer
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FIG. 2: (a) Difractograma de la muestra STFN1-ssr en condición prístina y reducida a 850 ◦C en atmósfera de 30 %H2húmedo. Se
indican con * los picos de la fase Ni-Fe. (b) Imagen SEM de la superficie de STFN1-ssr luego de la reducción. (c) Imagen TEM de una
NP; se indica la composición estimada por TEM-EDS.
que los ‘hombros’ señalados con flechas en la Fig. 2(a) para la STFN1-ssr reducida se deben justamente al exceso de Sr
que queda tras la exsolución en dicho electrodo. Por otro lado, en la referencia [10] corroboramos que este exceso de Sr
tiene un efecto negativo en el rendimiento electroquímico.
Caracterización estructural de STFN93-ssr
Como se discutió previamente, la exsolución de Ni-Fe en la muestra STFN1-ssr genera un exceso de Sr que puede
alterar la estructura perovskita. Una estrategia para mitigar este efecto es introducir una deficiencia de Sr en la composición
inicial. Con este objetivo, se sintetizó el electrodo STFN93-ssr mediante reacción de estado sólido, y se lo sometió a una
reducción a 850 ◦Cen atmósfera de H2húmedo (idénticas condiciones que para STFN1-ssr), para evaluar si se lograba
inducir la exsolución de NPs metálicas. En la Fig. 4(a) se muestra una imagen SEM con mapeo de composición EDS de
la muestra prístina, donde se ve que el Ni no se encuentra incorporado homogéneamente en la matriz perovskita, sino
que forma aglomerados localizados de NiO. Como consecuencia, al aplicar el tratamiento reductor, los aglomerados de
NiO simplemente se reducen, pero no existe una migración de Ni desde el interior de la estructura perovskita hacia la
superficie, y por lo tanto la muestra no presenta exsolución de NPs al ser reducida (Fig. 4(b)). Notar que en la Fig.4(b),
la muestra STFN93-ssr reducida no presenta NPs como las que se ven en la Fig. 2(b) para la muestra STFN1-ssr. Esto no
sorprende dado que el Ni no está incorporado en la estructura, como se aprecia en la Fig. 4(a).
Caracterización estructural de STFN93-sg
Como vimos, por el método de reacción de estado sólido no fue posible introducir deficiencias de Sr sin que esto
resulte en una pobre incorporación del Ni en la perovskita. En esta sección estudiamos el electrodo STFN93 preparado
por el método sol-gel (STFN93-sg). En la Fig. 5se muestra el difractograma del electrodo STFN93-sg comparado con el
del STFN93-ssr analizado en la subsección anterior, ambos en condición prístina. Ambos patrones de difracción fueron
ajustados mediante el método de Rietveld utilizando el programa Fulprof [14] para dos fases cristalinas: la fase perovs-
kita cúbica Pm3m del STF y una fase secundaria de NiO, cúbica Fm3m. Una cuantificación sencilla nos indica que el
difractograma de la muestra STFN93-ssr tiene aproximadamente un 2.6% de NiO por fuera de la estructura perovskita,
mientras que en la muestra STFN93-sg ese porcentaje baja a 0.96%. Sin embargo, la diferencia más evidente se presenta
al reducir los electrodos y observarlos en SEM: mientras que en la Fig. 4(b) no conseguimos exsolver NPs en el electrodo
STFN93-ssr, la Fig. 6 nos muestra el electrodo STFN93-sg antes (Fig. 6(a)) y después de la exsolución (Fig. 6(b)) a 700
◦Cy 50%H2húmedo. En esta condición, el electrodo aparece decorado con NPs homogéneamente distribuidas en toda la
superficie. En la Fig. 6(c) presentamos el difractograma de XRD del electrodo STFN93-sg reducido. Observamos que los
picos asociados a la perovskita no presentan las asimetrías u ‘hombros’ que se observaba en la muestra STFN1-ssr (Fig.
2(a)) y que asociamos al exceso de Sr tras la exsolución [10]. Esto indica que en el electrodo STFN93-sg logramos una
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FIG. 3: DRX de la muestra (a) STF-ssr comparada con (b) el electrodo con exceso de Sr de composición Sr1.05Ti0.3Fe0.7O3.
FIG. 4: (a) Imagen SEM y mapas de composición SEM-EDS de STFN93-ssr pristina: se observan aglomerados de NiO. (b) Imagen
SEM de la muestra reducida: no se observan NPs exsolvidas.
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FIG. 5: DRX de (a) STFN93-ssr y (b) STFN93-sg. Ajuste y cuantificación realizado con Fulprof [14].
FIG. 6: Micrografías SEM del electrodo STFN93-sg en condición (a) pristina y (b) tras ser reducido a 700 ◦C en atmósfera de
50%H2/3%H2O/87%Ar. (c) DRX del electrodo STFN93-sg tras la reducción.
exsolución más controlada, donde la perovskita no sufre el exceso de Sr como en el electrodo STFN1-ssr.
El método sol-gel no solo nos permitió una mejor incorporación del Ni a pesar de la deficiencia de Sr, sino también
que los electrodos tienen una mayor área activa. Con estas características, el STFN93-sg exsolvió NPs homogéneamente
distribuidas de 20nm de tamaño, y a sólo 700 ◦C, es decir, temperaturas menores a las usadas en otros trabajos de la
literatura [8,9] y en nuestras muestras *-ssr.
IV. CONCLUSIONES
En este trabajo se estudió el proceso de exsolución de NPs de Ni-Fe en perovskitas STF, enfocándose en el impacto
de la estequiometria inicial y el método de síntesis. Se observó que el electrodo STFN1-ssr, sintetizado por reacción
de estado sólido sin deficiencia en el sitio A, fue capaz de exsolver NPs tras ser sometido a condiciones reductoras.
Sin embargo, este proceso generó un exceso de Sr en la perovskita residual, evidenciado por asimetrías en los picos de
DRX, y asociado a un deterioro en el rendimiento electroquímico. Con el objetivo de evitar este desbalance estructural,
se introdujo una deficiencia de Sr en la composición inicial (el material STFN93). No obstante, al sintetizarlo por el
mismo método de reacción de estado sólido (STFN93-ssr), el Ni no se incorporó efectivamente en la estructura, lo cual
impidió una exsolución efectiva. En cambio, la síntesis del mismo compuesto por vía sol-gel (STFN93-sg) permitió una
mejor incorporación del Ni al sitio B de la perovskita, y permitió lograr una exsolución homogénea de NPs metálicas, sin
provocar desbalances en la estructura del óxido. Además, por tratarse de una muestra con tamaños de grano pequeño, y
que exsolve a temperaturas relativamente bajas en comparación con otras perovskitas, se presenta como una muestra ideal
para trabajar como electrodo en celdas de temperatura intermedia.
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V. AGRADECIMIENTOS
Los autores agradecemos al CONICET por el PIP-67595, a la ANPCyT por financiamiento a través del PICT 2019-
03721 y a la CNEA por financiamiento mediante PAC 2022-2023. Agradecemos también a Marcelo Esquivel y Paula
Troyón por su asistencia en el FEI Nova Nano SEM 230, a Alberto Baruj y Bernardo Pentke por su asistencia en el
SEM Zeiss Crossbeam 340, a Federico Napolitano por su asistencia en DRX, a Alfredo Tolley y a la división Metales
(CAB-CNEA) por garantizar el uso y buen funcionamiento del TEM FEI TECNAI F20.
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